X射線熒光光譜法測定鋯鈦礦中的主次成分

鋯鈦礦石作為一種重要的戰(zhàn)略性礦產(chǎn)，準(zhǔn)確分析鋯、鈦及其共伴生有用有害元素含量對綜合評價鋯鈦礦資源具有重要意義。

鋯鈦礦石是一種難溶礦石,很難被酸消解，幾乎不溶于氫氟酸外的其他酸。這給傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法帶來較大的困難。

本文介紹采用偏硼酸鋰-四硼酸鋰熔融制樣與X射線熒光光譜法相結(jié)合的方法，測定鋯鈦礦中主次成分。

波長色散型X射線熒光光譜儀 ZSX Primus III+

全自動電熱熔樣機(jī)

鉑黃坩堝

混合熔劑（49.75%四硼酸鋰+49.75%偏硼酸鋰+1.5%溴化鋰）

二氧化鋯，光譜純

二氧化鈦，光譜純

硝酸銨飽和溶液

取8.00g混合熔劑（四硼酸鋰—偏硼酸鋰—溴化鋰）置于鉑黃坩堝中，再取0.40g樣品平鋪于混合熔劑上（樣品與混合熔劑稀釋比為1：20），添加3滴硝酸銨飽和溶液后，在自動熔樣機(jī)中以700℃預(yù)氧化后升溫至1050℃熔融制成玻璃樣片，于熒光光譜儀上進(jìn)行測定。

將鋯礦石國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)精礦樣品與光譜純二氧化鋯、二氧化鈦以不同比例混合以配制具有一定含量梯度的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品，各成分含量范圍如下：

人工配置校準(zhǔn)樣品中各成分含量范圍

熔融制樣方法可以解決礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng)，但是基體效應(yīng)無法完全消除。因此采用理論α系數(shù)法和經(jīng)驗系數(shù)法相結(jié)合的方法進(jìn)行基體校正，采用數(shù)學(xué)回歸法進(jìn)行譜線重疊校正。

選取各個元素含量較低的標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照實(shí)驗步驟處理好樣品，重復(fù)測定12次，計算測定結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限。

按上述實(shí)驗步驟熔融GBW0715制成12個樣片，在同樣的實(shí)驗條件下進(jìn)行測試，統(tǒng)計測量結(jié)果，計算各成分的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差如下：

選取兩個鋯鈦礦樣品，按照上述實(shí)驗步驟制樣測試，測定值與化學(xué)法對比。

本方法與化學(xué)法分析結(jié)果對比