婬乱欧美一二三区,欧美中日韩一级片,你操俺操,中文字幕在线观看一区不卡

  • <bdo id="7nuop"><span id="7nuop"><del id="7nuop"></del></span></bdo>
      1. <bdo id="7nuop"></bdo>

        <pre id="7nuop"><label id="7nuop"><th id="7nuop"></th></label></pre>
      2. 土壤中鄰苯二甲酸酯類的分析方法-華普通用

        發(fā)表日期:2020/10/19 瀏覽次數(shù):

        一、適用范圍


        本方法適用于環(huán)境土壤、沉積物和固體廢棄物中鄰苯二甲酸酯類含量的測定,儀器檢出限范圍為0.5~2μg/kg。


        二、方法原理

        土壤樣品經(jīng)處理后采用加速溶劑萃?。ˋSE)提取,凝膠滲透凈化儀(GPC)凈化,氣相色譜/質(zhì)譜法(GC/MS)對樣品中鄰苯二甲酸酯類進(jìn)行分析,采用保留時間定性分析,特征選擇離子的峰面積進(jìn)行定量分析。


        三、儀器與試劑


        (一)儀器

        氣相色譜/質(zhì)譜儀:加速溶劑萃取儀、全自動凝膠滲透凈化儀。


        (二)試劑與材料

        (1)農(nóng)殘級二氯甲烷、正己烷、丙酮;

        (2)分析純無水硫酸鈉、硅藻土;

        (3)脫水小柱,樣品瓶。


        (三)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

        采用國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供的鄰苯二甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或國外同類標(biāo)準(zhǔn)。


        四、樣品的采集、保存與預(yù)處理


        (一)采樣準(zhǔn)備工作

        用于樣品采集的器械、材料、試劑等必須被凈化處理過,空白濃度不得對檢測結(jié)果有影響。


        (二)樣品的采集和保存

        采用木鏟、鐵鏟等采用工具采集樣品,將在一個采樣單元內(nèi)各采樣分點(diǎn)采集的土樣混合均勻制成混合樣,四分法棄取后,留下1~2kg,裝入廣口棕色玻璃采樣瓶中于4℃以下避光保存。


        (三)樣品預(yù)處理

        土樣經(jīng)冷凍干燥后,挑除樹皮、草根、石子等雜物,碾磨,過篩,存放于棕色玻璃瓶中,于4℃以下避光保存以備用。


        五、分析步驟



        (一)儀器分析條件

        1.色譜條件

        色譜柱:HP-5MS(30mx0.25mmx0.25μm)

        無分流進(jìn)樣;進(jìn)樣口溫度260℃。

        程序升溫:80℃(1min),20℃/min;280℃,5min;

        流速:1.0ml/min。


        2.質(zhì)譜條件

        EI源,電子能量70eV

        離子源溫度:230℃;

        四極桿溫度:150℃;

        傳輸線溫度:150℃

        選擇離子掃描(SIM),鄰苯二甲酸酯類特征選擇離子見表。



        目標(biāo)化合物定量離子參考離子1參考離子2
        鄰苯二甲酸二甲酯163194164
        鄰苯二甲酸二乙酯149177150
        鄰苯二甲酸二丁酯149223
        鄰苯二甲酸二丁基芐基酸14920191
        鄰苯二甲酸雙(二乙基已基)149167279
        鄰苯二甲酸二正辛酯149167



        (二)樣品萃取、凈化

        樣品經(jīng)預(yù)處理后,參照美國EPA 3545方法進(jìn)行加速溶劑萃取提取有機(jī)物,提取液參照美國EPA 3640方法經(jīng)凝膠滲透色譜進(jìn)行凈化。


        取處理后的土壤樣品1~10g與一定量的硅藻土混合均勻后裝入萃取池,上機(jī)(ASE200),使用二氯甲烷-丙酮溶液(體積比為1:1)萃取,萃取液經(jīng)無水硫酸鈉小柱脫水、GPC凈化,GPC在線濃縮系統(tǒng)自動濃縮定容后,等待GC/MS進(jìn)樣。


        (三)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        樣品采用外標(biāo)法進(jìn)行定量。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L,直接進(jìn)入GC/MS分析,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。


        六、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制


        (一)空白分析

        每批樣品(小于20個樣品)加入一個或兩個實驗室空白(采用硅藻土為樣品)進(jìn)行分析,空白樣品中如有目標(biāo)化合物檢出,需從結(jié)果中扣除空白值。


        (二)平行樣

        每批樣品(約10個樣品)加入一個平行實驗,進(jìn)樣平行比例大于10%。


        (三)加標(biāo)回收率測定

        土壤樣品以硅藻土代替,加標(biāo)量分高、中低三個濃度(至少做一個濃度)進(jìn)行,平行實驗各為6個,按照分析步驟進(jìn)行提取凈化、濃縮分析,測定樣品的加標(biāo)回收率,加標(biāo)回收率應(yīng)在60%~130%之間,并計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,%)。


        也可取1份實際樣品,同時作樣品分析和加標(biāo)樣品分析,得到回收率結(jié)果,加標(biāo)回收率應(yīng)在60%~130%之間。


        (四)檢出限

        方法檢出限以空白加標(biāo)實驗的低濃度為參考,并逐級稀釋,按分析步驟處理后測定并計算其檢出限(信噪比S/N≥3為定性,信噪比S/N≥10為定量)。


        七、數(shù)據(jù)處理與計算

        采用保留時間對酞酸酯進(jìn)行定性,用峰面積對其進(jìn)行定量。


        八、測定操作的注意事項


        (一)玻璃器皿預(yù)處理

        本分析方法中使用的試劑、溶劑類、器皿類來源的污染,操作過程中以及空氣來源的污染都會對鄰苯二甲酸酯類的分析結(jié)果產(chǎn)生極大的影響,因此,必須十分注意。在采樣及測試過程中一定要避免使用塑料制品,另外,為了避免操作中以及空氣中來源的污染,包括試劑、溶劑類、器皿類的管理方面,有必要使用潔凈室進(jìn)行分析操作。如沒有潔凈室,必須將與空氣的接觸量、接觸時間盡量縮短。


        (二)儀器分析

        要確定本儀器的最佳分析條件,以保證最大靈敏度和穩(wěn)定性。

        aHR0cDovL3d3dy5qaW5ndTE3LmNvbS9xZnktY29udGVudC91cGxvYWRzLzIwMTkvMDgvN2JiYjAwMmFhMTEwOWM2MWRkYTk1NTQyYTNlY2Y3NzIucG5n.png

        在線
        客服